含能材料的凝固点测定方法及实验注意事项

一、实验原理：

将熔化的试样在搅拌条件下缓慢冷却至重新结晶，以温度回升的最高点作为试样的凝固点。

二、实验仪器及试剂

1．主要仪器（含能材料凝固点测试仪）：

（1）天平：分度值0.5mg；

（2）油浴烘箱：油浴。

（3）加热器

（4）凝固点测定装置：

外套管直径（70±5）mm，高（140±10）mm；

大试管直径（40±-3）mm，高（120±3）mm；

小试管直径（22±2）mm，高（150±2）mm；

搅拌器分别用直径1.5mm和2.0mm铜线制成，一端带圆环。

（5）专用温度计：温度范围70~86°C，分度值0.1°C

（6）辅助温度计：分度值1°C

2．主要试剂及材料：

试剂：甘油；含能材料

三、实验步骤

1. 试验准备

（1）试验样品准备：

（1）称取20~40g试样，装入清洁干燥的小试管中，放人90~95°C的甘油浴中加热至试样全部熔化（油浴温度高于被测试样凝固点温度10~15°C）。

2.试验过程

（1）将小试管自油浴中取出，擦去外壁的甘油，并将带有专用温度计及搅拌器的塞子插入小试管中（温度计的感温泡应浸入试样中，但不得接触试管壁）。然后将小试管装入预热的大试管中。此时熔化后的试样温度应比测定装置中甘油的温度稍高。

（2）加速搅拌熔化后的试样，当温度由下降转为上升时，停止搅拌，同时提起搅拌器，固定在小试管上部。当温度上升至最高点又开始下降时，记录专用温度计最高点温度及辅助温度计的温度。

四、数据处理及分析

第一步：

若用部分浸入式校正的凝固点专用温度计，试样的凝固点按

式（1）计算：T_S=T_S1

式（1）中 T_S ——试样的凝固点，°C；

T_S1专用温度计经补正后的温度，°C。

    第二步：

若用全部设入式校正的凝固点专用温度计，试样的凝固点找

式（2）计算：T_S=T_S1+△T_S1

式（2）中  T_S——试样的凝固点，°C；

T_S1——专用温度计经补正后的温度，°C；

△T_S1 ——专用温度计露出液面部分汞柱的修正值，°C。

△T_S1 按公式（3）计算：

△T_S1 =0.00016h（T_S1-T_S2）

式中  T_S1——专用温度计露出液面部分汞柱的修正值，°C；

0.00016——温度计内的汞视膨胀系数，mm^-1；

h——专用温度计露出液面部分汞柱的高度，mm；

△T_S1——专用温度计经补正后的温度，°C；

T_S2——辅助温度计读数，°C。

第三步：

每份试样平行测定两次，当两次测定值之差不大于0.1°C时，报出平均值，所得结果应表示至两位小数。

五、安全预防

测试过程中要穿戴好防护用品，以免烫伤。

六、含能材料凝固点测试仪展示：

参 考 文 献

[1]  GJB772A—97试验方法．北京：中国兵器工业总公司，1997.

[2]  GJB338A—2002梯恩梯规范．北京：国防科学技术工业委员会，2003.

[3]  GJB/J3051-97梯恩梯凝固点测定装置检定规程．北京：国防科学技术委员会，1998.