真空安定性的测试方式及实验注意事项

一、实验原理：

真空安定性试验适用于测定含能材料、火工药剂及其与相关物的相容性。其基本原理是：含能材料、火工药剂在受热条件下，一般会有气体产生，热分解实验可以反映出其自身的热稳定性。当含能材料与其他材料接触后，在受热条件下，根据混合组分较单组分释放气体量的变化情況（即多余放气量），判断彼此间是否发生了相互作用：若多余放气量明显增加，超过相应的标准，表明混合体系的热稳定性不好，说明组分混合促进了含能材料或接触材料的热分解，可以推断二者相容性较差；当多余放气量低于相应标准时，则说明在现有试验条件下，二者相容性较好。

二、测量方式

定量试样在定容、恒温和一定真空条件下受热分解，释放出的气体压力可通过压力传感器测量，并转换成电信号，用数字压力表记录下来，由此可换算出标准状态下的气体体积。其试验流程见图1。

图1 试验流程

三、实验仪器及试剂

1.主要仪器（真空安定性测试仪）：

（1）加热试管
（2）真空测量系统

（3）加热装置（恒温空气浴或油浴）

2．辅助仪器设备：
（1）天平

（2）真空泵

3．主要试剂及材料：

试剂（分析纯）： 石油醚、丙酮

四、实验步骤

1. 试验准备

（1）试验样品准备：

1) 大颗粒含能材料和药柱先进行粉碎，通过SSW1.40/0.71试验饰，取筛下试样备用，粉末样品采用原样。

2) 金属和非金属材料需进行粉碎，涂料、油漆、黏结剂等含有机溶剂的材料，应涂在玻璃板上在空气中自然干燥后刮下并粉碎。

3) 试样在真空烘箱內烘干2[（55士2）°C]了，置于干燥器中备用。

（2）确定试验条件：

样品量：HMX基混合含能材料、聚氨酯小颗粒试样各（2.50士0.01）g/份，二者混合试样（5.00士0.01）g/份，混合质量比1：1。

试验温度：100°C。

试验时间：40h。

（3）装置的标定与准备

①　加热试管体积的标定  向加热的试管中加满蒸馏水，盖上塞子后不得有气泡，晾干、称量，减去其空重后即为蒸馏水的质量，同时记录蒸馏水的温度（不同温度下蒸馏水的密度见附录表3）。根据公式（1）计算，可获得加热试管体积。

V₁=W_水/ P_水                     （1）

式中V₁——加热试管体积，mL；

W_水——试管中蒸馏水的质量，g；

P_水——蒸馏水的密度，g/mL。

②　测压连接管路体积《三通、传感器夹具及真空胶管等连接处的体积》。

根据 P₁V₁=P_总V_总  的原理，推导出：

V_总 =  P₁V₁  /    P_总       （2）

式中  P₁——大气压力；

         V₁——加热试管的体积；

          P_总——打开反应试管活塞后测得的压力；

          V_总——三通管、传感器和真空胶管连接处及 V₁ 的总体积。

三通、传感器夹具及真空胶管连接处的体积为：

V₂=V_总-V₁                        （3）

2.试验过程

（1）试验前首先对真空测量装置进行检漏，整个系统抽真空，确认无漏气。

（2）按“试验条件"中的规定分别称取HMX基混合含能材料、聚氨酯、HMX基混合含能材料/聚氨酯混合试样各3份，置于洁净、干燥的加热试管中，注意试管编号与活塞编号一致。

（3）在加热试管的真空活塞处，涂高真空密封脂进行密封。

（4）将加热试管连接到真空测量装置上抽真空5min后，关闭加热试管活塞，取下试管。

（5）将抽好真空的加热试管置于100°C的恒温浴中加热，并记录开始时间。连续加热到规定时间后，取出，放置1h，自然冷却至室温。同时，打开真空测量系统电源，预热1h。

（6）将冷却后的加热试管接入真空测量装置，进行测试。同时记录室温、大气压力、真空压力值、实测加热试管压力值。

 

五、数据处理及分析

1.数据计算

（1）试样在标准状况下释放气体体积（简称放气量）按式（4）计算：

V_H=2.69×10^-3P（V_总-V_样）/（t十273）          （4）

式中  V_H——试样释放的气体在标准状况下的体积，mL；

2.69——标准状态下温度与压力的比值，K/Pa；

P——试样释放的气体压力，为实测加热试管压力值与真空压力值之差，Pa；

V总——加热试管体积 V₁与三通、传感器夹具及真空胶管连接处体积 V₂之和，mL；

V_样——试样的体积（质量除以真密度），mL；

t——室温，C。

每种试样平行测定3次，平行试验测量值之差不超过0.2mL，分析结果以其算术平均值表示，取两位有效数宇。

若平行试验结果相差过大，需查找原因，并重做试验

（2）相容性的计算

R=Vc-（V_A+V_B）                  （5）

式中R——反应净增放气量，mL；

Vc——混合试样放气量，ml；

V_A——HMX基混合含能材料的放气量，mL；

V_B——聚氨酯样品的放气量，mL。

其中的Vc、V_A、V_B分别按式（4）计算。

2.结果表述（评价相容性的推荐等级）

根据R值判断2种样品的相容性，对于含能材料而言，运用以下推荐判据：R＜3.0mL，相容；R=3.0~5.0mL，中等反应；R＞5.0mL，不相容

本次试验的样品即可采用上述标准进行评判。在数据报表上，将放气量的计算结果与相容性的评价结果同时报出。

六、安全预防

（一）试验准备阶段

（1）认真检查测试装置电路连接是否正确，仪表显示是否正常。

（2）认真检查真空测量系统管路连接及密封情况，确定无漏气、堵塞现象发生。

（3）对所要测试的样品须了解其特性，然后确定适当的试验温度及样品用量，防止发生因材料本身性质而导致的事故。

（4）正确设定加热装置的试验温度。

（5）掌握真空系统中真空泵的正确使用方法。

（二）试验阶段

（1）高真空脂要涂抹均匀，过多易造成管路堵塞，过少则容易漏气。

（2）为防止试样被吸入真空测量系统，注意抽真空和测量时加热试管活塞的开关顺序。

开：缓慢打开真空管路与加热试管和压力传感器连接处的二通开关→缓慢打开加热试管顶部的二通活塞。

关：缓慢关闭加热试管顶部的二通活塞→缓慢关闭真空管路与加热试管和压力传感器连接处的二通开关。

（3）放置加热试管时注意管口摆放方向：管口不得朝外，以防试管塞冲开伤及周围人员。

（4）将加热试管与测量系统真空胶管连接时，适度用力，以免玻璃破碎伤及操作人员。

（5）注意真空泵的正确开关顺序  开（防止真空抽得过猛，真空测量系统发生损坏）：打开真空泵→缓慢打开连按真空泵与真空管路的三通开关；关（以免泵油被倒吸入真空测量系统）：级慢关闭连按真空泵与真空管路的三通开关→关闭真空泵。

（6）操作人员应坚守岗位，随时观察空气浴温度，防止温度失控引发事故。

（7）有意外情况应立即切断电源，确保人员安全，并及时通知主管安全的负责人员，禁止未采取措施就撤离。

（三）试验结束

试验完毕，应立即切断电源，将装置复原。

七、真空安定性测试仪展示

参 考 文 献

GJB772A—97试验方法．北京：中国兵器工业总公司，1997.